Veelvoorkomende redenen voor onnauwkeurige calorimeters

De onnauwkeurige meting van de calorimeter is meestal te wijten aan de veroudering van de instrumentcomponenten, schommelingen in omgevingstemperatuur en vochtigheid, onvoldoende zuiverheid van de benzoëzuurkalibrator of de afname van de afdichting van de zuurstofbom, slecht elektrodecontact, enz. Deze factoren zullen de warmteoverdracht en signaalverwerving direct verstoren, wat resulteert in een afwijking van de meetresultaten. Nauwkeurige kalibratie is het belangrijkste middel om dit probleem op te lossen.

Belangrijkste voorbereiding vóór kalibratie van calorimeter

1. Milieuspecificaties: Het is noodzakelijk om in een laboratorium met stabiele temperatuur (15-30 ° C) en vochtigheid ≤ 75% te werken om direct zonlicht en sterke luchtstroominterferentie te vermijden, en het extra hitteverlies van het milieu te verminderen.

2. Instrumenteninspectie: Bevestig eerst dat de zuurstofbom vrij van lekkage is, de elektrodeverbinding stabiel is, en de roerwerk regelmatig werkt om ervoor te zorgen dat de kerncomponenten van het instrument in normale arbeidsvoorwaarde zijn.

3. Kalibercontrole: Selecteer benzoëzuur met een zuiverheid van ≥ 99,99% en droog het vooraf in een droger tot een constant gewicht om de nauwkeurige kwaliteit van de kalibrator te garanderen en de basis te leggen voor latere kalibratie.

De specifieke kalibratiestappen van de calorimeter

1. Wegende verrichting: Gebruik een analytisch saldo met een nauwkeurigheid van 0.0001g om 0.9-1 van gedroogd benzoëzuur nauwkeurig te wegen, druk het in dunne bladen en zet het in een smeltkroes van de zuurstofbom om steekproefverstrooiing te vermijden die het verbrandingseffect beïnvloeden.

2. Monsterneming en oxygenatie: assembleer en verzegel de zuurstofbom, vul het met 3.0-3 MPa van zuurstof en laat het 15 seconden staan om voldoende zuurstof te verzekeren, ervoor te zorgen dat het monster volledig wordt verbrand en controleer de luchtdichtheid van de zuurstofbom.

3. Instrumentenmontages: Schakel de calorimeter in, stel de kaliberbepalingswijze in, voer de kwaliteit van benzoëzuur in, en begin de kaliberbepalingsprocedure nadat de temperatuur van het instrument stabiel is. Houd het instrument stabiel tijdens het proces om trillingsinterferentie te vermijden.

4. Herhaalde kalibratie: Voer 3-5 opeenvolgende kalibraties uit om gegevens met grote afwijkingen te elimineren en neem de gemiddelde waarde als het uiteindelijke kalibratieresultaat om de nauwkeurigheid en betrouwbaarheid van de kalibratie te verbeteren.

Controle en afstelling na kalibratie

Nadat de kalibratie is voltooid, gebruikt u ter verificatie het referentiemateriaal met bekende calorische waarde. Als de afwijking tussen de gemeten waarde en de standaardwaarde kleiner is dan of gelijk is aan 0,2%, is de kalibratie gekwalificeerd; als de afwijking groot is, controleert u de afdichting van de zuurstofbom, droogt u het kalibratieobject opnieuw en herhaalt u het kalibratieproces opnieuw totdat aan de nauwkeurigheidseisen is voldaan om de nauwkeurigheid en betrouwbaarheid van de daaropvolgende detectiegegevens van de calorimeter te garanderen.

Routineonderhoud vermijdt herhaalde kalibratie

Het is noodzakelijk om regelmatig de binnenwand van de zuurstofbom schoon te maken en de afdichtingsring te vervangen om te voorkomen dat het residu de verbranding beïnvloedt; controleer het elektrodecontact na elk gebruik, houd het instrument droog tijdens opslag, verminder het verlies van de omgeving aan het instrument, verminder de kans op onnauwkeurigheid van de calorimeter van de bron, verminder de kalibratiefrequentie en verzeker de detectie-efficiëntie.