De kalibratie van de microcalorimeter is de belangrijkste schakel om de meetnauwkeurigheid te garanderen, die rechtstreeks verband houdt met de betrouwbaarheid van de experimentele gegevens. Het is cruciaal om het standaard kalibratieproces onder de knie te krijgen.

Voorbereiding vóór kalibratie

Allereerst moet worden bevestigd dat de kalibratieomgeving stabiel is, de temperatuur wordt geregeld bij 15-25 ° C en de luchtvochtigheid wordt gehandhaafd op 40% -60% om temperatuur- en vochtigheidsschommelingen te voorkomen die de kalibratieresultaten beïnvloeden. Bereid tegelijkertijd metrologisch gecertificeerde standaardmaterialen voor, zoals benzoëzuur, waarvan de calorische waarde bekend en stabiel is, wat een ideale keuze is voor kalibratie. Daarnaast is het ook noodzakelijk om te controleren of de voeding en circuitaansluiting van het instrument normaal zijn om ervoor te zorgen dat het instrument klaar is om te werken.

II. Kernkalibratiestappen

1. Instrument voorverwarmen: Zet de mini-calorimeter aan, verwarm meer dan 30 minuten voor en voer vervolgens vervolgbewerkingen uit nadat de interne temperatuur van het instrument stabiel is.

2. Referentiemateriaal wegen: Gebruik een zeer nauwkeurige balans om het referentiemateriaal nauwkeurig te wegen en de kwaliteit ervan vast te leggen. De fout moet binnen het gespecificeerde bereik worden gecontroleerd.

3. Monsterneming en het verzegelen: Zet het gewogen standaardmateriaal in de verbrandingsschaal en verzegel het volgens de vereisten van het instrument om lekkage tijdens verbranding te vermijden en hitteversie te beïnvloeden.

4. Kaliberbepalingsverrichting: Plaats de steekproef-geladen verbrandingsschotel in het instrumentmeetcompartiment, begin het kaliberbepalingsproces, en het instrument zal automatisch de hitte registreren die door verbranding wordt geproduceerd en het met de theoretische calorische waarde van het referentiemateriaal vergelijken om de kaliberbepaling van de kaliberbepalingsparameters te voltooien.

Verificatie na kalibratie

Nadat de kalibratie is voltooid, is een verificatie-experiment vereist. Selecteer hetzelfde type referentiemateriaal voor hermeting. Als de afwijking tussen het meetresultaat en de theoretische waarde binnen het toegestane bereik ligt, is de kalibratie gekwalificeerd; als de afwijking de norm overschrijdt, moet het kalibratieproces opnieuw worden gecontroleerd en moet het probleem opnieuw worden gecontroleerd.

IV. Belangrijkste overwegingen

Tijdens het kalibratieproces moet het bedieningshandboek van het instrument strikt worden gevolgd om illegale bediening te voorkomen; de referentiematerialen moeten op de juiste manier worden bewaard om vocht en bederf te voorkomen; de kalibratiegegevens moeten volledig worden bewaard, inclusief omgevingsparameters, informatie over referentiemateriaal, kalibratieresultaten, enz., Voor latere traceerbaarheid.

Door het bovenstaande kalibratieproces onder de knie te krijgen, kan de kalibratie van de microcalorimeter efficiënt worden voltooid, wat nauwkeurige gegevensondersteuning voor het experiment biedt.