In het werk van calorische waardedetectie heeft de nauwkeurigheid van de calorimeter direct invloed op de betrouwbaarheid van de detectieresultaten, en de kalibratie van benzoëzuur is de belangrijkste schakel om de nauwkeurigheid van de calorimeter te garanderen. Het volgende is een gedetailleerde inleiding tot het specifieke bedieningsproces van de calorimeter om benzoëzuur te kalibreren.

voorbereidende werkzaamheden

Zorg er allereerst voor dat de calorimeter zich in een stabiele bedrijfstoestand bevindt, controleer of de componenten van het instrument normaal zijn aangesloten en dat de parameters zoals voeding en watertemperatuur aan de vereisten voldoen. Bereid tegelijkertijd benzoëzuur voor met een zuiverheid van ≥ 99,9%, maal het tot een uniform poeder, droog het gedurende 1 uur in een oven bij 105 ° C en koel het tot kamertemperatuur voor later gebruik. Het is ook noodzakelijk om een speciale tabletpers, ontstekingsdraad, zuurstofbom en analysehulpmiddelen voor te bereiden om ervoor te zorgen dat alle apparaten schoon en droog zijn.

Benzoëzuur tablet operatie

Gebruik een analytisch evenwicht om ongeveer 1 g benzoëzuurpoeder nauwkeurig te wegen en de exacte kwaliteit vast te leggen. Zet het gewogen benzoëzuur in een tabletpersvorm en druk het langzaam in een dichte schijf om ervoor te zorgen dat het oppervlak van de schijf glad en vrij van scheuren is. Nadat het persen is voltooid, verwijdert u voorzichtig het benzoëzuurvel, bevestigt u het op de elektrodehouder van de zuurstofbom met een tang en sluit u de ontstekingsdraad aan. Merk op dat de ontstekingsdraad in goed contact staat met het benzoëzuurvel om losraken te voorkomen.

Monsterneming en zuurstofbomassemblage

Zet de binnenste cilinder van de zuurstofbom uitgerust met benzoëzuur in de buitenste cilinder van de calorimeter, injecteer 10 ml gedestilleerd water in de zuurstofbom en draai het zuurstofbomdeksel vast om ervoor te zorgen dat er geen lekkage in de afdichting is. Vul de zuurstofbom met 3.0MPa zuurstof door het zuurstofvullende apparaat, laat het 15 seconden staan en controleer of de zuurstofbom lekt. Nadat u hebt bevestigd dat het correct is, plaatst u de zuurstofbom in de meetpositie van de calorimeter.

Kalibratiebewerking en gegevensverwerking

Start de calorimeter en start de kalibratietest volgens het instrumentverrichtingsproces. Na de test registreert u de temperatuurstijgingsgegevens die worden weergegeven door de calorimeter, combineert u de exacte kwaliteit en standaard calorische waarde van benzoëzuur en berekent u de warmtecapaciteit van de calorimeter via de formule. Herhaal de kalibratie 3-5 keer en neem de gemiddelde waarde als de uiteindelijke warmtecapaciteit om de nauwkeurigheid van de kalibratieresultaten te garanderen.

Voorzorgsmaatregelen

Tijdens het gebruik moet u zich strikt houden aan de bedrijfsspecificaties van het instrument om te voorkomen dat benzoëzuur vochtig is of verontreinigd met onzuiverheden; de druk tijdens oxygenatie moet strikt worden gecontroleerd binnen het gespecificeerde bereik om gevaar veroorzaakt door overdruk te voorkomen; de laboratoriumomgeving moet tijdens het kalibratieproces stabiel worden gehouden om temperatuurschommelingen die de testresultaten beïnvloeden te voorkomen.

Het beheersen van de methode om benzoëzuur te kalibreren met een calorimeter kan niet alleen de detectienauwkeurigheid van het instrument garanderen, maar ook betrouwbare gegevensondersteuning bieden voor het calorische waardedetectiewerk en helpen het detectiewerk efficiënt uit te voeren.