Bepalingsmethode van het totale zwavelinstrument van kolencokes

In een buisoven van 1250 ° C wordt cokes verbrand en afgebroken in de luchtstroom onder invloed van een katalysator, en zwavel in de cokes vormt zwaveloxiden. Zwaveldioxide wordt geabsorbeerd door de kaliumjodide-oplossing en het jodium dat wordt geproduceerd door elektrolyse van kaliumjodide-oplossing wordt getitreerd. Het totale zwavelgehalte in cokes / kolen wordt berekend op basis van de elektriciteit die wordt verbruikt door elektrolyse.

Coke totaal zwavel testapparatuur bestaat uit:

Hoge temperatuur buisoven: verwarmd met een siliciumcarbidestaaf of siliciumkoolstofbuis, met een temperatuurregelapparaat, zodat de oventemperatuur binnen het bereik van 1250 ° C ± 10 ° C kan worden gehouden.

Verbrandingsbuis: gemaakt van porselein op hoge temperatuur, korund of kwarts, met een totale lengte van ongeveer 750 mm, een buitendiameter van 22 mm aan het ene uiteinde, een binnendiameter van 19 mm, een lengte van ongeveer 690 mm en een buitendiameter van 10 mm aan het andere uiteinde, een binnendiameter van ongeveer 7 mm en een lengte van ongeveer 60 mm.

Brandende boot: gemaakt van hoge temperatuur porselein of korund, met een lengte van 77mm, een bovenste breedte van 12mm, een lagere breedte van 9mm, en een hoogte van 8mm.

Absorberende kolf: conische kolf, volume 250 ml.

Nikkel-chroom draadhaak: ongeveer 2 mm in diameter, 650 mm in lengte, met één uiteinde gebogen in een kleine haak.

Siliconenrubber buis: buitendiameter 11mm, binnendiameter 8mm, lengte ongeveer 80mm.

Reagentia en materialen die nodig zijn voor apparatuur voor het testen van het totale zwavelgehalte van cokes:

Wolfraamtrioxide HG 10-1129

Kleur veranderende siliconen HG / T 2765.4 industriële producten

Natriumhydroxide GB / T629 Chemisch zuiver

elektrolyt

De configuratie van elektrolyt bij het gebruik van cokes totaal zwavelinstrument:

Weeg elk 5,0 g kaliumjodide GB / T1272 en kaliumbromide GB / T649, los op in 250-300 ml water en voeg ijsazijn GB / T676 10 ML toe aan de oplossing

Brandende boot: gewoon porselein of korund producten, met een monster lengte van 60mm en een temperatuurbestendigheid van meer dan 1200 ° C.

De samenstelling van het automatische zwavelbepalingsinstrument van de cokeszwavelbepalingsinrichting:

Hogetemperatuuroven: kan worden verwarmd tot boven 1200 ° C en heeft een constante temperatuurzone van ten minste 70 mm lang (1150 ± 10) ° C, met een platinum-rhodium-platinum thermokoppel temperatuurmeting en temperatuurregelapparaat, en de oven is uitgerust met een reductiemiddel verbrandingsbuis met een temperatuurbestendigheid van meer dan 1300 ° C.

Elektrolytische cel en elektromagnetische roerder: De elektrolytische cel is (120 ~ 180) mm hoog en heeft een capaciteit van niet minder dan 400mL. Er zijn platina elektrolytische elektrodeparen met een gebied van ongeveer 150mm en platina-indicatorelektrodeparen met een gebied van ongeveer 15mm. De responstijd van de indicatorelektrode zou minder dan 1s moeten zijn, en de elektromagnetische roersnelheid zou ongeveer 500r / min moeten zijn en onophoudelijk regelbaar

Coulomb-integrator: De integratie-lineariteitsfout moet minder dan 0,1% zijn binnen het bereik van de elektrolytische stroom (0-350) mA en is uitgerust met een (4-6) cijferig digitaal display of printer.

De regelaar van het monstervoerprogramma kan flexibel vooruit en achteruit bewegen volgens het voorgeschreven programma.

Het apparaat voor luchttoevoer en -zuivering bestaat uit een elektromagnetische pomp en een zuiveringsbuis. Het volume van de luchttoevoer is ongeveer 1500 ml / min, het volume van de luchtextractie is ongeveer 1000 ml / min en de zuiveringsbuis is gevuld met natriumhydroxide en van kleur veranderende silicagel.

Bepalingsmethode van het totale zwavelgehalte van cokes: 

Testvoorbereiding:

De oven met hoge temperatuur van het buistype werd verwarmd tot 1150 ℃ en de positie, lengte en positie van de zone met hoge temperatuur in de verbrandingsbuis werden gemeten met een andere set platina germanium-platina thermokoppel pyrometers.

Pas de controller van het monstertoevoerprogramma zo aan dat de pre-decompositie- en pyrolyseposities van de kolenmonsters respectievelijk 500 ℃ en 1150 ℃ bedragen.

Vul de uitlaat van de verbrandingsbuis met gewassen en gedroogde glasvezelwol; vul het aluminiumsilicaatkatoen met een dikte van ongeveer 3 mm op ongeveer (80-100) mm van het uitlaateinde.

De programmacontroller, de buisvormige oven op hoge temperatuur, de Coulomb-integrator, de elektrolytische cel, de elektromagnetische roerder en het luchttoevoer- en zuiveringsapparaat zijn samengevoegd. De verbinding tussen de verbrandingsbuis, de zuiger en de elektrolytische cel moet van mond tot mond zijn en worden verzegeld met een siliconenrubberen buis.

Start de pomp- en luchttoevoerpompen, pas de pompstroom aan tot 1000 ml / min en sluit vervolgens de zuiger tussen de elektrolytische cel en de verbrandingsbuis. Als het pompvolume kan worden verlaagd tot minder dan 300 ml / min, bewijst dit dat de componenten en interfaces van het instrument luchtdicht zijn en kunnen worden gemeten. Controleer anders de componenten en interfaces van het instrument.

Instrumentkalibratie:

Kalibratiemethode: Gebruik gecertificeerd kolenreferentiemateriaal en kalibreer de automatische zwavelmeter volgens een van de volgende methoden.

Meerpuntskalibratiemethode: kalibreer met ten minste drie gecertificeerde kolenreferentiematerialen waarvan het zwavelgehalte het zwavelgehalte van het geteste monster kan bestrijken;

Kalibratiemethode met één punt: kalibreer met een referentiemateriaal dat vergelijkbaar is met het zwavelgehalte van het geteste monster.

Kalibratieprocedure: volgens GB / T 212 bepaling van kolenstandaard materiaal luchtdrogend basisvocht, bereken de luchtdrogende basis totaal zwavel S.. standaardwaarde.

Volgens de bovenstaande stappen wordt het zwavelgehalte van het kolenreferentiemateriaal gemeten met het gekalibreerde instrument. Elk referentiemateriaal wordt minstens driemaal gemeten en de gemiddelde waarde van de drie metingen is de zwavelmeetwaarde van het kolenreferentiemateriaal.

De zwavelmeetwaarde van het kolenreferentiemateriaal en de luchtdrogende basisstandaardwaarde worden ingevoerd in een zwavelmeter (of automatisch gelezen door het instrument) om een correctiecoëfficiënt te genereren.

Opmerkingen: Sommige instrumenten vereisen mogelijk een handmatige berekening van de correctiefactor voordat ze het instrument betreden.

verificatie van de kalibratiegeldigheid

Daarnaast werden (1 tot 2) kolenreferentiematerialen of andere controlemonsters geselecteerd en gekalibreerd met een zwaveldetector.

Bepaling van het totale zwavelgehalte GBT 214-2007 Bepaling van de totale zwavel in steenkool; GBT 2286-2008 Bepaling van het totale zwavelgehalte in cokes; SNT 1083.3-2002 Bepaling van het zwavelgehalte in cokes - coulometrische titratie. Als het verschil tussen de gemeten waarde en de standaardwaarde (controlewaarde) binnen het onzekerheidsbereik (controlegrens) van de standaardwaarde (controlewaarde) ligt, is de kalibratie geldig, anders moet de reden worden gevonden en opnieuw worden gekalibreerd.

Bepalingsstappen van het totale zwavelgehalte van cokes: 

De buisvormige oven met hoge temperatuur werd verwarmd en geregeld bij (1150 ± 10) ° C.

Start de luchttoevoerpomp en zuigpomp en pas de pompstroom aan tot 1000 ml / min. Voeg onder het pompen de elektrolyt toe aan de elektrolytische cel en start de elektromagnetische roerder.

Leg een kleine hoeveelheid steenkoolmonsters voor niet-bepaling in de porseleinen boot,

Voer de eindpuntpotentiaalaanpassingstest uit zoals hierboven beschreven. Als de weergegeven waarde van de Coulomb-integrator na de test 0 is, moet deze opnieuw worden gemeten totdat de weergegeven waarde niet 0 is.

Weeg een luchtgedroogd kolenmonster (0,05 ± 0,005) g (gekalibreerd op 0,0001g) met een deeltjesgrootte van minder dan 02 mm in een porseleinen boot en bedek het kolenmonster met een dunne laag wolfraamtrioxide. Plaats de porseleinen boot op de kwartsschaal voor monstervoeding, schakel de controller voor het monsterinvoerprogramma in en het kolenmonster wordt automatisch in de oven gevoerd. De coulomb-titratie begint onmiddellijk. Na de test toont de Coulomb-integrator het milligramaantal of de massafractie van zwavel, of wordt afgedrukt door de printer. Kalibratiecontrole

Tijdens de meting van het instrument moeten de stabiliteit van de zwaveldetector en de geldigheid van de kalibratie regelmatig worden gecontroleerd (na elke 10 tot 15 metingen) met behulp van kolenreferentiematerialen of andere controlemonsters. Als de gemeten waarde van kolenreferentiematerialen of andere controlemonsters het onzekerheidsbereik van de standaardwaarde (controlegrens) overschrijdt, moet het instrument opnieuw worden gekalibreerd volgens de bovenstaande stappen en moeten de monsters sinds de laatste inspectie opnieuw worden gemeten.

 Uitslag berekening

Wanneer de Coulomb-integrator eindelijk het aantal milligram zwavel laat zien,

De massafractie van de totale zwavel wordt berekend volgens formule (2)

 St, bij = m1 / m * 100

In de formule:

 St, ad - totale zwavelmassafractie in algemene analytische kolenmonsters,%;

M1 - Coulomb integrator weergavewaarde in milligram (mg);

M---Kwaliteit van het kolenmonster, in milligram (mg)