calorimeterkalibratie is de belangrijkste schakel om de nauwkeurigheid van hittedetectiegegevens te garanderen, wat direct van invloed is op de betrouwbaarheid van experimentele resultaten. Het volgende is het gestandaardiseerde kalibratieproces, dat eenvoudig en gemakkelijk te bedienen is om u te helpen snel onder de knie te krijgen.

Voorbereidende werkzaamheden vóór kalibratie

Controleer vóór de kalibratie het uiterlijk van de calorimeter om te bevestigen dat er geen onderdelen los zitten of dat het circuit beschadigd is. Zorg er tegelijkertijd voor dat het instrument zich in een horizontale en stabiele toestand bevindt om te voorkomen dat de meetnauwkeurigheid wordt beïnvloed door kanteling. Bereid benzoëzuurkalibratie voor (onder voorbehoud van certificering door de nationale metrologieafdeling, zuiverheid ≥ 99,99%), ontstekingsdraad (nikkel-chroomlegeringsmateriaal, stabiele weerstand), zuurstof (zuiverheid ≥ 99,5%, druk voldoet aan de vereisten van het instrument) en verwarm de calorimeter 30 minuten van tevoren voor om het instrument in een stabiele werktoestand te laten komen.

Ten tweede de kernkalibratiestap (benzoëzuurkalibratiemethode)

1. Nauwkeurig wegen van de kalibrator: Gebruik een tienduizendste van een analytisch saldo om 0.9-1 g benzoëzuur nauwkeurig te wegen, nauwkeurig tot 0.0001g, en druk het gewogen benzoëzuur in stukken en zet het in een brandende schaal om monsterverstrooiing te voorkomen.

2. Installeer het ontstekingsapparaat: Neem ongeveer 10 cm ontstekingsdraad en bevestig deze stevig op de elektrode aan beide uiteinden, zodat de ontstekingsdraad in licht contact staat met het benzoëzuurvel om een soepele ontsteking te garanderen. Merk op dat de ontstekingsdraad niet in contact mag staan met de wand van de brandende schaal om kortsluiting te voorkomen.

3. Oxygenatie en lading: zet de brandende schotel gevuld met benzoëzuur in de zuurstofbom, vul de zuurstofbom met zuurstof, wordt de druk gecontroleerd bij 3.0-3 MPa, en de oxygenatietijd is niet minder dan 15 seconden om voldoende zuurstof te verzekeren. Dan wordt de zuurstofbom zorgvuldig geladen in de binnencilinder van de calorimeter en verbonden met de ontstekingselektrode.

4. Start het kalibratieprogramma: Open de bedieningsinterface van de calorimeter, selecteer de "kalibratie" -modus, stel de relevante parameters in en start het programma. Het instrument voltooit automatisch de ontsteking, temperatuurverzameling en berekening en registreert de warmtecapaciteitswaarde die door het instrument wordt weergegeven na de kalibratie.

III. Kalibratie en verificatie na kalibratie

Nadat de kalibratie is voltooid, moet de herhaalbaarheidscontrole worden uitgevoerd en wordt de kalibratie driemaal achter elkaar uitgevoerd. Als de relatieve standaardafwijking van de drie warmtecapaciteitswaarden minder dan of gelijk is aan 0,2%, is de kalibratie gekwalificeerd; als de afwijking de norm overschrijdt, moeten de zuiverheid van het kalibratieobject, de zuurstofdruk, de stabiliteit van het instrument, enz. Worden gecontroleerd en vervolgens opnieuw worden gekalibreerd na problemen met het oplossen van problemen. Tegelijkertijd zorgt regelmatige controle met standaard benzoëzuur ervoor dat de calorimeter lange tijd nauwkeurig blijft en betrouwbare gegevensondersteuning biedt voor latere warmtedetectie.