Gedetailleerde analyse van het gehalte aan kolenzwavel, technische problemen en praktische vaardigheden
Lezen :
Publicatiedatum : 2026-04-18
Zwavel is een schadelijke onzuiverheid in steenkool. De inhoud ervan houdt rechtstreeks verband met milieuemissies, corrosie van apparatuur en productkwaliteit. Het is ook een van de indicatoren die moeten worden gemeten bij het testen van kolen. Voor elektrische energie, metallurgie, chemische en andere industrieën zal een te hoog zwavelgehalte leiden tot corrosie van de ketel, blokkering van de rookkanalen, hogere behandelingskosten voor milieubescherming en zelfs milieuboetes; In de handel in kolen is het zwavelgehalte een belangrijke basis voor prijsstelling en kunnen buitensporige testfouten leiden tot economische verliezen voor bedrijven. Dit artikel beschrijft de kennis en standaardmethoden voor het testen van het zwavelgehalte in kolen, evenals gemeenschappelijke technische problemen en oplossingen in de praktijk, om bedrijven te helpen de nauwkeurigheid van het testen van het zwavelgehalte te verbeteren en gerelateerde risico 's te vermijden.
De zwavel in steenkool is voornamelijk onderverdeeld in organische zwavel, anorganische zwavel (pyrietzwavel, sulfaatzwavel) en elementaire zwavel, waarvan pyrietzwavel en organische zwavel de belangrijkste componenten zijn, goed voor meer dan 90% van het totale zwavelgehalte van steenkool. De analytische indicatoren van het zwavelgehalte omvatten voornamelijk totale zwavel (St), organische zwavel (So), pyrietzwavel (Sp) en sulfaatzwavel (Ss). Onder hen is totale zwavel de meest gebruikte detectie-index, die rechtstreeks het totale zwavelgehalte in steenkool weerspiegelt. De nationale norm heeft duidelijke beperkingen op het totale zwavelgehalte van steenkool voor verschillende doeleinden (het totale zwavelgehalte van steenkool voor energieopwekking bedraagt bijvoorbeeld over het algemeen niet meer dan 1,5%).
De standaardmethode voor de bepaling van het zwavelgehalte in kolen volgt GB / T 214-2007 "Bepalingsmethode van totale zwavel in kolen", die drie veelgebruikte bepalingsmethoden bepaalt, namelijk de Eskar-methode, de Coulomb-titratiemethode en de verbrandingsneutralisatiemethode bij hoge temperatuur. Verschillende methoden zijn geschikt voor verschillende scenario 's en bedrijven kunnen kiezen op basis van hun eigen behoeften.
De Eskar-methode is een arbitragemethode die geschikt is voor alle steenkoolvariëteiten. De resultaten zijn nauwkeurig, maar het bedieningsproces is omslachtig en tijdrovend (ongeveer 4-6 uur). Het kernprincipe is het mengen en verbranden van het steenkoolmonster met het Eskar-reagens (2 delen licht magnesiumoxide + 1 deel watervrij natriumcarbonaat). De zwavel in de steenkool wordt omgezet in sulfaat en vervolgens wordt het totale zwavelgehalte berekend door neerslag, filtratie en weging. Deze methode is geschikt voor laboratoriumprecisiedetectie en handelsarbitrage. Het nadeel is dat het minder efficiënt is en niet geschikt is voor detectie van batchmonsters.
Coulomb-titratie is de gangbare methode in de industrie, met een hoge mate van automatisering en snelle detectiesnelheid (ongeveer 10-15 minuten voor elk monster). Het is geschikt voor detectie van batchmonsters en wordt veel gebruikt in kolenmijnen, energiecentrales, kolenboerderijen en andere ondernemingen. Het principe is dat het kolenmonster wordt verbrand en ontbonden in de luchtstroom onder invloed van een katalysator, en de zwavel wordt omgezet in zwaveldioxide, dat wordt geabsorbeerd door de kaliumjodideoplossing. Titratie wordt uitgevoerd door elektrolyse van het jodium dat wordt geproduceerd door de kaliumjodideoplossing en het totale zwavelgehalte wordt berekend op basis van de elektriciteit die wordt verbruikt door elektrolyse. De methode is eenvoudig te bedienen en efficiënt, maar vereist een hoge instrumentnauwkeurigheid en bedieningsspecificaties.
De verbrandingsneutralisatiemethode op hoge temperatuur is geschikt voor kolen met een hoog zwavelgehalte (totaal zwavelgehalte > 4%). Het principe is dat het kolenmonster onder invloed van een katalysator in een zuurstofstroom wordt verbrand en de zwavel wordt omgezet in zwaveloxiden, die door waterstofperoxideoplossing worden geabsorbeerd om zwavelzuur te vormen. Titratie met natriumhydroxide standaardoplossing, en bereken het totale zwavelgehalte volgens het verbruik van natriumhydroxide. Deze methode heeft een hoge detectiesnelheid en is geschikt voor batchdetectie van hoogzwavelige kolen.
In de praktijk zijn de technische problemen en oplossingen die vaak worden aangetroffen bij het testen van het zwavelgehalte de volgende:
Moeilijkheid 1: Het kolenmonster wordt niet volledig verbrand, wat resulteert in een lage meetwaarde van het zwavelgehalte. De belangrijkste reden is dat de deeltjesgrootte van het kolenmonster te groot is, de verbrandingstemperatuur onvoldoende is of de zuurstof (lucht) toevoer onvoldoende is, waardoor de zwavel in de kolen niet volledig wordt omgezet in zwaveloxiden. Als de temperatuur van de buisvormige hogetemperatuuroven bijvoorbeeld niet 1150 ° C (standaardtemperatuur) bereikt of als de luchtstroom onvoldoende is, leidt dit bijvoorbeeld tot onvoldoende zwavelverbranding en lage detectieresultaten. Oplossing: De steenkoolsteekproef wordt verpulverd aan minder dan 0.2mm om eenvormige deeltjesgrootte te verzekeren; de verbrandingstemperatuur wordt strikt gecontroleerd (coulombtitratiemethode 1150 ° C, de neutralisatiemethode van de hoge temperatuurverbranding 1200 ± 10 ° C), en het tarief van de lucht (zuurstof) stroom wordt aangepast aan de standaardwaaier (coulombtitratiemethode 100-150ml / min) om ervoor te zorgen dat de steenkoolsteekproef volledig is
Moeilijkheid 2: Onvoldoende zuiverheid van het reagens of onjuiste bereiding beïnvloedt de testresultaten. Bij de Eskar-methode leidt het ongelijkmatig mengen van het Eskar-reagens en de ondermaatse zuiverheid tot een onvolledige zwavelomzetting; bij de coulometrische titratiemethode leidt de concentratieafwijking van de kaliumjodideoplossing en het falen van de elektrolyt tot een onnauwkeurige titratie; bij de verbrandingsneutralisatiemethode bij hoge temperatuur is de concentratie van de natriumhydroxide-standaardoplossing onstabiel, wat de berekeningsresultaten zal beïnvloeden. Oplossing: gebruik chemische reagentia die voldoen aan de eisen van de nationale norm, bereid de reagentia strikt volgens het standaardproces, kalibreer regelmatig de concentratie van de reagentia (zoals de natriumhydroxide-standaardoplossing wordt eenmaal per week gekalibreerd) en de bereide reagentia worden verzegeld en opgeslagen om falen te voorkomen.
Moeilijkheid 3: Fouten veroorzaakt door instrumentfalen. De elektrolytische cel van de Coulomb-titrator lekt lucht, de elektroden zijn vervuild en de positieafwijking van het thermokoppel van de buisvormige hogetemperatuuroven leidt tot schommelingen in de testresultaten; bij de Eskar-methode wordt de smeltkroes niet gewassen en is de verbrandingstemperatuur ongelijk, wat zal leiden tot een onnauwkeurige meting van de hoeveelheid neerslag. Oplossing: controleer het instrument en de apparatuur regelmatig. De Coulomb-titrator controleert vóór elk gebruik de afdichting van de elektrolytische cel en reinigt de elektroden; de buisvormige hogetemperatuuroven kalibreert regelmatig het thermokoppel om een nauwkeurige temperatuur te garanderen; de smeltkroes wordt vóór gebruik grondig gewassen en verbrand tot een constant gewicht om te voorkomen dat resterende onzuiverheden de resultaten beïnvloeden.
Moeilijkheid 4: De blanco test mislukt. De blanco test is de sleutel tot het elimineren van de interferentie van reagentia, instrumenten, omgevingen en andere factoren. Als de blanco testresultaten de norm overschrijden, zullen de testresultaten bevooroordeeld zijn. De belangrijkste redenen zijn dat de reagentia onzuiverheden bevatten, de instrumenten besmet zijn of dat het experimentele water niet overeenkomt
Voldoe aan de vereisten. Oplossing: De blanco test wordt gelijktijdig met steekproef uitgevoerd, gebruikend zwavelvrije reagentia en gedestilleerd water. Maak grondig de instrumenten en de gebruiksvoorwerpen vóór het experiment schoon om ervoor te zorgen dat de blanco testresultaten aan de vereisten van de nationale norm voldoen (de blanco waarde overschrijdt niet 0.005%).
Bovendien moet het laboratoriumpersoneel opmerken dat de precisie-eisen van verschillende methoden verschillend zijn. De Eskar-methode, coulomb-titratiemethode en verbrandingsneutralisatiemethode op hoge temperatuur hebben een herhaalbaarheidsgrens van 0,05% wanneer het zwavelgehalte ≤ 1,50% is; wanneer het zwavelgehalte 1,50% -4,00% is, is de herhaalbaarheidsgrens 0,10%. Parallelle monstertests moeten aan deze vereiste voldoen. Tegelijkertijd moet de Eskar-methode worden gebruikt in arbitrageanalyse om geschillen veroorzaakt door verschillende methoden te voorkomen. Het beheersen van de bovenstaande technische punten kan de nauwkeurigheid van het testen van het zwavelgehalte effectief verbeteren en bedrijven helpen de kwaliteit van kolen, de naleving van de productie te controleren en handelsrisico 's te vermijden.
Gerelateerd nieuws
Meer bekijken >>
Hoe de calorimeter vullerinkt te gebruiken?
08 .25.2026
De werking van de calorimetervuller is een belangrijke voorwaarde om de nauwkeur
Hoe de tijdinstelling van de calorimeter aan te passen
08 .25.2026
Bij het gebruik van een calorimeter voor experimenten is nauwkeurige tijdinstell
Hoe de temperatuurweergave van de calorimeter in te stellen
08 .25.2026
Bij allerlei calorische waardedetectiewerk speelt de calorimeter een sleutelrol
Hoe om te gaan met het losraken van het roeren van de calori
08 .25.2026
Tijdens het gebruik van een calorimeter voor nauwkeurige warmtemeting is de stab